技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES? 原理:利用色譜柱分離乙二醇與其雜質(zhì) → 氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)定量各組分峰面積 → 計(jì)算乙二醇占比。
?? 操作流程:
① 按 GB/T 14571.2-2018 準(zhǔn)備儀器與標(biāo)樣;
② 配制系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
③ 注入待測(cè)樣品 → 色譜工作站自動(dòng)積分峰面積 → 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得出濃度。
?? 優(yōu)勢(shì):精度高(可檢至 ppm 級(jí)),適用于高純乙二醇(≥99%)的質(zhì)量管控。
?? 關(guān)鍵作用:水分是影響乙二醇純度的核心指標(biāo)之一,尤其對(duì)聚酯生產(chǎn)至關(guān)重要。
?? 操作邏輯:通過碘與水的定量反應(yīng)消耗電量/試劑體積 → 計(jì)算含水量 → 間接評(píng)估純度。
?? 注意:需使用專用卡爾費(fèi)休試劑,避免環(huán)境濕度干擾。
?? 特征吸收峰:對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)圖譜中乙二醇的特征官能團(tuán)吸收峰(如羥基伸縮振動(dòng)),判斷是否存在雜質(zhì)干擾。
?? 應(yīng)用場(chǎng)景:適用于原料入場(chǎng)時(shí)的快速篩查,無法直接測(cè)準(zhǔn)含量但可識(shí)別明顯雜質(zhì)。
?? 檢測(cè)目標(biāo):監(jiān)測(cè)特定波長下的吸光度變化 → 檢出醛類等有機(jī)雜質(zhì)(此類雜質(zhì)會(huì)影響產(chǎn)品色澤和穩(wěn)定性)。
?? 局限性:僅作輔助手段,需結(jié)合其他方法聯(lián)合判定。
??? 原理:20℃下純乙二醇密度為 1.115 g/cm3,實(shí)測(cè)值越接近該數(shù)值表明純度越高。
?? 注意事項(xiàng):溫度波動(dòng)顯著影響結(jié)果,需嚴(yán)格控溫 ±0.5℃以內(nèi);不適用于低含量體系。
?? 目的:測(cè)定游離酸含量(如甲酸、乙酸),間接反映乙二醇純度。
?? 操作:酚酞作指示劑,用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn) → 計(jì)算酸值。
檢測(cè)目的 | 推薦方法組合 | 備注 |
---|---|---|
高精度全分析 | GC + 卡爾費(fèi)休 | 滿足國標(biāo)及企業(yè)內(nèi)控需求 |
快速篩查 | FTIR + 密度法 | 適合收貨抽檢或生產(chǎn)線旁站 |
水分專項(xiàng)控制 | 卡爾費(fèi)休 | 關(guān)鍵于聚酯生產(chǎn)工藝穩(wěn)定性 |
? 代表性取樣:從儲(chǔ)罐不同深度多點(diǎn)取樣混合;
?? 避污染:取樣器具需干燥潔凈,防止環(huán)境中水分或其他污染物引入;
?? 過濾要求:若含懸浮物需經(jīng) 0.45μm 濾膜預(yù)處理后再進(jìn)樣。
?? 平行試驗(yàn):至少兩次獨(dú)立測(cè)量取平均值;
?? 偏差分析:若不同方法結(jié)果差異>0.5%,需排查儀器狀態(tài)或樣品均勻性;
??? 標(biāo)簽標(biāo)注:最終報(bào)告需注明檢測(cè)方法、環(huán)境條件(如溫度)、檢測(cè)日期及操作人員。
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) | 名稱 | 適用范圍 |
---|---|---|
GB/T 14571.2-2018 | 《工業(yè)用乙二醇試驗(yàn)方法》 | 氣相色譜法測(cè)純度 |
GB/T 4649 | 《工業(yè)用乙二醇》 | 水分含量限值規(guī)定 |
ASTM D4492 | 《Standard Test Method for Water in Ethylene Glycols》 | 國際通用水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn) |
?? 實(shí)驗(yàn)室精確檢測(cè):優(yōu)先采用 氣相色譜法(遵循國標(biāo));
?? 生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)快檢:選用 密度法 + FTIR 組合;
?? 水分專項(xiàng)控制:必須使用 卡爾·費(fèi)休滴定法。
通過多方法聯(lián)用可全面把控乙二醇純度與含量,滿足不同場(chǎng)景下的質(zhì)量控制需求。
上一個(gè):乙二醇防凍液設(shè)備使用
下一個(gè):如何檢測(cè)乙二醇的純度?
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